二氧化硫蒸餾儀是一種專門用於從樣品中分離和測定二氧化硫（SO₂）含量的實驗室設備。其基本原理是通過加熱蒸餾的方式，將樣品中的亞硫酸鹽係列物質加酸處理後轉化為二氧化硫，隨後二氧化硫隨著氮氣流被帶入到含有雙氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子。之後，采用酸堿滴定法、分光光度法或離子色譜法測定硫酸根離子的含量，從而計算出樣品中的二氧化硫殘留量。
1、準備階段
儀器放置與檢查：將二氧化硫蒸餾儀放置在平穩的工作台上，確保儀器穩固不晃動。檢查並連接好所有必要的部件，如蒸餾瓶、冷凝管、接收瓶（碘量瓶）等，確保連接部位緊固無泄漏。
電源與冷卻水：接通儀器的電源，並按照儀器說明書進行開機操作。如果儀器需要冷卻水，應提前準備好足夠的蒸餾水，並將冷卻水管連接到儀器上。
預熱：在開始使用前，讓儀器預熱一段時間（通常為30分鍾左右），以確保儀器達到穩定的工作狀態。
試劑準備：準備適量的二氧化硫標準溶液或樣品溶液。準備乙酸鉛溶液（20g/L）作為吸收液，用於吸收蒸餾出的二氧化硫。同時，準備鹽酸（6mol/L）、濃鹽酸、澱粉指示液（10g/L）和碘標準溶液等滴定試劑。
2、蒸餾階段
樣品處理：稱取適量的樣品（如5.00g或根據儀器和實驗要求調整），置於蒸餾瓶中。加入適量的水（如250ml），確保樣品充分溶解。
加入吸收液：在冷凝管下端插入碘量瓶中的乙酸鉛吸收液中，確保吸收液能夠充分吸收蒸餾出的二氧化硫。
酸化與蒸餾：向蒸餾瓶中加入適量的鹽酸（如10ml），立即蓋塞。啟動儀器，設置所需的加熱溫度和蒸餾時間，開始蒸餾過程。加熱樣品使其中的二氧化硫蒸發，並通過蒸餾裝置進入乙酸鉛吸收液中。
蒸餾控製：注意觀察蒸餾瓶中的液位變化，避免液位過低導致蒸餾瓶受到高溫燒損。控製蒸餾速率和加熱功率以保持穩定的蒸餾過程。
3、滴定與計算階段
滴定準備：當蒸餾完成後，取下碘量瓶。向碘量瓶中依次加入適量的濃鹽酸（如10ml）和澱粉指示液（如1ml）。
滴定操作：使用碘標準溶液進行滴定，直至溶液變藍且在30秒內不退色為止。記錄滴定過程中消耗的碘標準溶液量。
結果計算：根據滴定過程中消耗的碘標準溶液量，結合化學反應的計量關係，準確計算出樣品中的二氧化硫含量。將計算結果與相關標準進行對比，判斷該食品是否二氧化硫超標。
4、後續處理
數據記錄：記錄實驗數據，包括樣品名稱、濃度、測試時間等，以便後續的數據分析和處理。
儀器清潔與維護：使用後應及時清潔蒸餾瓶、冷凝管和接收瓶等部件，去除殘留物並防止汙染下一次實驗。定期檢查儀器的各部件是否完好無損，並及時更換損壞的部件。保持儀器存放環境的幹燥和清潔，以延長儀器的使用壽命。
